NY∕T 3144-2017 饲料原料 血液制品中18中β-受体激动剂的测定 液相色谱-串联质谱法(农业)
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ID： |
C60CC2F41A784501953351DBFC5B5EC5 |
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文件大小(MB)： |
0.59 |
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9 |
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日期： |
2021-12-27 |
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?,ICS 65.120,B 46 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3144一2017,饲料原料血液制品中18 种? 受体激动,剂的测定液相色谱-串联质谱法,Determination of 18 ?agonists in blood products feedstuff一,Liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS),2017 - 12 - 22 发布2018 - 06 - 01 实施,中华人民共和国农业部发布,目,本标准按照GB/ T 1. 1一2009 给出的规则起草,本标准'*'农业部畜牧业司提出,本标准由全同饲料工业标准化技术委员会(SAC/ TC 76) 归口,NY/T 3144-2017,本标准起草单位: 中同农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[ 同家饲料质盐监督检验中心,( 北京)J ,本标准主要起草人: 索德成、王培龙、李阳、王瑞罔、苏晓鸥、樊霞、周炜、冯令、李宏,I,NY/T 3144-2017,饲料原料血液制品中18 种p -受体激动剂的测定,液相色谱一串联质谱法,范围,本标准规定了饲料原料血液制,本标准适用于血球蛋白粉,胶醇CSalbutamo\) 、莱克多,他林CTerbutaline) 、两,CBrombutero l)、班布,(Ritodrine) 、沙,A)18 种R,2,件,本标,GB/ T,GB/ T,GB/ T,3 原理,4 试剂,除非另有说明,4. 1 甲醇: 色谱纯,4. 2 甲酸: 色谱级,色谱-串联质谱法,罗C Clenbutero\) 、沙丁,( Clorprenaline) 、特布,butero l) 、澳布特罗,lobutero l) 、利托君,ylethanolamine,于本文,4. 3 乙酸镀提取液(pH =5 . 2): 珊IJII.副牛~g ，用1000且4~用乙酸调pH 至5. 20,4. 4 样品稀释溶液:取甲酸0.1 mL,4. 5 氨水甲醇榕液: 取5mL 氨水与95 mL 甲醇混合,4. 6 高氯酸溶液: 取30mL 高氯酸与70mL 水混合,4. 7 克仑特罗、沙丁胶醇、莱克多巴胶、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、两马特罗、两布特罗、马布特罗、,澳布特罗、班布特罗、克仑普罗、妥布特罗、利托君、沙美特罗、克仑塞罗、桶莫特罗和苯乙醇胶A 对照,品: 纯度二三98% ,4. 8 ?-受体激动齐IJ标准储备液: 分别精密称取各种?受体激动剂对照lHl 至棕色容盐瓶中，用甲醇配成,浓度为1 mg/ mL 的标准储备液， 20C ~80C 冷藏保存，有效期12 个月,4. 9 日-受体激动剂标准工作液: 分别精密吸取各种R 受体激动剂储备液(4. 的，用样品稀释溶液稀释,NY/T 3144-2017,成浓度为1μg/ mL 的标准工作液。20C ~ 80C 冷藏保存，有效期3 个月,4. 10 ?葡萄糖背酸酶/ 芳基硫酸醋酶:自-盐酸葡萄糖醒背酶二三85000 u / mL ,4. 11 氯气: 纯度99 . 9 % ,4. 12 同相萃取小柱:混合型阳离子交换柱(3 mL, 60 mg) ，或其他性能相当的小柱,4. 13 滤膜: 0.22μm ，有机材质,5 仪器和设备,5. 1 液相色谱串联质谱仪: 配有电喷雾电离源,5.2 氮吹仪,5. 3 离心机: 转速不低于8000 r/ min ,5. 4 粉碎机,5. 5 涡旋振荡器,5. 6 恒温水浴振荡摇床,5. 7 网相萃取装置,5. 8 天平: 感量0 . 01 g; 感茧0 . 00001 g ,6 采样和试样的制备,按GB/ T 14699. 1 的规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取样，按照GB/ T 20195 的规定制备,样品，粉碎过0.4 5 mm 孔径筛，混合均匀，装入磨口瓶中备用,7 分析步骤,7.1 提取,称取2 g(精确至O . 01 g) 样品于50mL 离心管中，准确加入20mL 乙酸镀提取液(4 . 3) 和50μL ?,葡萄糖昔酸酶/ 芳基硫酸酣酶， 3 7"C水解过夜(应大于16 h) ，然后于8000 r/ min 离心5min ，将10mL 上,清液转移至另一离心管中，加人1. 0 mL 高氨酸溶液，涡旋j昆合30 s ，然后于8000 r/ min 离心5min ，上,清液备用,7. 2 净化,罔相萃取小柱依次用3mL 甲醇、3mL 水洞化。取适量或全部上清液过柱，用3 mL 水和3 mL 甲,醇淋洗，抽干，用氨水甲醇榕液3 mL 洗脱，收集洗脱液，用氮吹仪在50 0C 条件下吹干或用旋转蒸发仪蒸,干，用1. 0 mL 样品稀释液(4.4) 溶解，过O. 22μm 滤膜。如果检测含量超出线性范罔c1 μg/ L~ 100μg/,U ，应适当减少称样盐重新处理或减少过固相萃取小柱的溶液茧，将上机溶液所含药物的浓度稀释至,线性范罔内上样,7. 3 空白基质曲线的制备,选取待测样品类型相同的空白血粉样品，称取6 份或2 份双平行，每份2 g(精确至0 . 01 g) ，于50,mL 离心管中，按7 . 1 和7. 2 步骤处理，在净化、吹干后的残渣中，分别添加适量的混合标准工作溶液,配制成不同浓度。同/ L~ 100μg/ U 的基质添加标准曲线或双平行单点标准榕液，供液相色谱-串联质,谱测定，进行定量,7. 4 参考液相色谱条件,2,色谱柱: C1 8 柱，柱长150 mm ，内径4 . 6mm ，粒径1. 7μm(或其他效果等同的C1 8 ……
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